WDX4000测定土壤沉积物中无机元素应用方案

1.       引言

2015年12月14日，环保部发布了《HJ780-2015土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条”）文，面加强土壤污染的治理。为配合家开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，完符合HJ780-2015标准的要求。

2.       仪器简介

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的家重大科学仪器专项项目的研究成果，具有完的自主知识产权，并拥有多项家。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有48位自动进样器，性能，操作简便。

3.       实验部分

参考标准：

HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法

GB 17378.3  海洋监测规范3部分样品采集、贮存与运输

GB 17378.5  海洋监测规范5部分沉积物分析

HJ/T 166    土壤环境监测技术规范

图1WDX4000仪器外观图

3.1     检测方法原理

4kW的大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。

3.2     设备及试剂

设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪（Rh靶、4kW）；

分析天平：精度0.1mg；

自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；

非金属筛：孔径0.075mm，200目。

试剂：硼酸（H₃BO₃）：分析纯。

       二氧化硅（SiO₂ ）：分析纯

土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；

P10气体：90%氩气+10%甲烷。

3.3     样品的前处理

土壤标样般为市售粉末成品，可直接对样品进行压片处理；而对于采集的普通样品，需要按照相关规定执行前处理工作：普通样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105℃烘干备用。

样品的制备：用硼酸镶边，将5g样品于压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。

3.4     工作曲线的建立和样品测量

根据HJ780-2015设定仪器参数，测量家有证标准物质GSS1~GSS27，然后建立含量与强度的工作曲线，后对样品进行检出限、度、平行样和重复性的相关测试。

更新时间：2024/1/3 8:13:40